Органические реагенты остаются важным инструментом в аналитической химии, несмотря на развитие физико-химических методов анализа. Их преимущества — доступность, экономичность и возможность тонкой настройки под конкретные задачи. Особый интерес представляют производные нитрозонафтола, способные образовывать устойчивые комплексы с металлами, включая никель.
Никель — распространённый элемент, присутствующий в природных водах и промышленных стоках. Его контроль важен из-за токсичности в высоких концентрациях. Традиционные методы анализа, такие как атомно-абсорбционная спектроскопия, требуют дорогостоящего оборудования, тогда как фотометрический метод остаётся простым и эффективным.
Экспериментальная часть
В исследовании использовался синтезированный реагент 4-гидрокси-3-нитрозонафталин-1-сульфокислота (4-Г-3-ННС-1). Его структура подтверждена методами ИК- и ЯМР ¹Н-спектроскопии.
Ключевые этапы работы:
- Оптимизация условий реакции:
- Влияние pH: максимальное светопоглощение наблюдалось при pH 6,5–7,5.
- Концентрация реагента: оптимальный избыток — 10–15-кратный.
- Стабильность комплекса: окрашенное соединение устойчиво до 48 часов.
- Спектроскопические исследования:
- ИК-спектроскопия выявила характерные полосы поглощения (например, 1624 см⁻¹ для C=N и 3420 см⁻¹ для O-H).
- ЯМР ¹Н подтвердил структуру реагента, показав сигналы протонов в диапазоне 2,0–12,3 м.д.
- Квантово-химическое моделирование (метод B3LYP/3-21G) показало распределение зарядов в молекуле, указав на участие атомов азота и кислорода в комплексообразовании.
Результаты и обсуждение
- Состав комплекса
Методы изомолярных серий и прямой линии Асмуса показали, что никель(II) образует соединение в соотношении 1:2 (Ni:реагент). - Закон Бугера-Ламберта-Бера
Линейная зависимость оптической плотности от концентрации никеля соблюдалась в интервале 1–35 мкг/25 мл, что делает метод пригодным для количественного анализа. - Селективность метода
Реагент демонстрирует высокую избирательность к никелю. Мешающее влияние оказывают лишь некоторые ионы, такие как Zn²⁺, Cd²⁺ и Cr³⁺, что требует применения маскирующих агентов.
4-Г-3-ННС-1 доказал свою эффективность как аналитический реагент для определения никеля(II). Его преимущества:
- Быстрое образование комплекса в щелочной среде.
- Широкий диапазон определяемых концентраций.
- Устойчивость окрашенного соединения.
Исследование открывает перспективы для разработки новых методик анализа никеля в environmental и промышленных пробах.